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EBSD样品制备的最有效手段——氩离子抛光系统

2015-7-28 15:32| 发布者: fansiyuan| 查看: 939| 评论: 0

摘要: EBSD技术可以通过研究晶粒取向关系、晶界类型、再结晶晶粒、微织构等,反应材料在凝固、形变、相变、失效破坏等过程中晶粒是如何形核长大及晶粒间的取向转换等,可以作为技术人员提高材料性能的理论依据,目前EBSD技 ...

EBSD技术可以通过研究晶粒取向关系、晶界类型、再结晶晶粒、微织构等,反应材料在凝固、形变、相变、失效破坏等过程中晶粒是如何形核长大及晶粒间的取向转换等,可以作为技术人员提高材料性能的理论依据,目前EBSD技术广泛应用于金属、陶瓷、地质矿物等领域。

EBSD数据来自样品表面下10-50nm厚的区域,且EBSD样品检测时需要倾转70°,为避免表面高处区域遮挡低处的信号,所以要求EBSD样品表面“新鲜”、清洁、平整、良好的导电性、无应力等要求。目前比较常用的EBSD制样方法为机械抛光、电解抛光、聚焦离子束(FIB)等。

目 前机械抛光比较常用的抛光膏硬度较大,虽然粒度可以很小,但是仍会划伤表面,不适合硬度较小的材料。其形变应力层较大,虽然可以通过化学侵蚀的方法在一定 程度上去除表面形变层,但是对于多相材料来说,侵蚀速度的不同,会造成材料表面凹凸不平,同时侵蚀一定程度上会加快晶界处的腐蚀速度,降低EBSD的标定率,损失了对于晶界处的研究价值,尤其对于晶粒非常细小的材料,侵蚀会严重丢失其取向信息。同时机械抛光时需要用水冲洗,容易造成材料氧化,不适用于易于氧化的材料。

电解抛光是做EBSD检 测时比较常用的手段,但是对于不同材料其电解液的配方不同,同时不同尺寸、不同状态的同种材料其参数(抛光电压、电流、时间、频率等)也各不相同,需要随 时调节。电解抛光对于样品尺寸有较多限制,面积较大时,各处电流不均匀,使样品表面凹凸不平。电解液多为腐蚀性、易挥发的酸等化学试剂,一方面危害操作者 的健康、污染环境;另一方面,环境温度较高时,挥发性物质置于密闭容器中,易于引发爆炸等事故。对于多相材料来说,不同相在电解液中的腐蚀速率各不相同, 容易引起材料表面不平整,做EBSD检测时会引起信号遮挡,损失有价值的信息等,比如硬质合金。

聚焦离子束是利用高电流密度的镓离子束对样品进行侵蚀、减薄,虽然其进行精确逐层切割,但是镓离子较重,轰击到样品上容易产生较厚的非晶层,尤其对于易于相变的材料,镓离子轰击容易使其表面发生相变,生成第二相,使实验数据产生偏差,比如WC-Co硬质合金,使用镓离子轰击时,Co相从面心立方结构转变为密排六方结构。FIB测试区域非常小,耗时非常长,不利于观察,同时其价格非常昂贵。且对于铝、镁等FIB易造成其表面污染,所以不适合对其应用FIB切割。

氩离子抛光是利用高电流密度的氩离子束对样品进行减薄,氩离子相对镓离子来说非常轻,产生的应力层、非晶层非常薄,可以避免由于制样方法对实验数据产生的误导,同时由于晶格畸变较小,可以提高EBSD的标定率,降低标定参数,从而有效提高标定效率,节约时间。通过调节不同电压、电子枪的位置及倾斜角,可以有效控制抛光时间及抛光区域。Gatan公司生产的Ilion(697)PECS(685)等氩离子抛光产品,具有截面及横面两种抛光模式,其最低可以使用1ev的 电压对样品进行抛光,产生的非晶层非常薄为纳米级。进行抛光时,可以首先利用高电压将应力层去除,再利用低电压将非晶层减薄、修整表面,整个过程所用时间 非常短。对于易于发热的样品,可以通过液氮实时控制样品室温度,一方面可以避免样品发热对实验数据产生的影响,另一方面可以极大提高样品的EBSD标定率。同时配备的交换舱,不必等到液氮全都挥发后更换样品,可以极大缩短更换样品的时间。氩离子抛光对于晶粒特别细小、多相材料及极易氧化材料做EBSD检测时的样品制备具有极大的优势。如下图所示为钛合金800℃热压所得样品,经过3种不同抛光方法,在相同参数下step size=0.3um所得EBSD图像的对比图,且未经过降噪处理,其标定率依次为22%53%90%,从图中1可以清晰看出,机械抛光虽然二次电子像非常平整,但是由于存在较大的应力,因此所得EBSD图像质量非常差;图2中可见,由于存在第二相,电解抛光时,腐蚀速率不一样,因此,二次电子图像,能够清楚看到相界,所得EBSD图像虽然比机械抛光要好,但是第二相由于信号遮挡,因此,其标定率较低;图3中可看出,图像整体标定率非常高,第二相虽然尺寸相对较小,但是经过氩离子抛光后,可以得到其准确的取向信息。通过3种抛光方法的对比,可以明显看到氩离子抛光仪在EBSD检测方法上的优势。


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