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电子显微镜在材料科学中的应用(五)

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发表于 2012-3-6 09:25:24 |显示全部楼层
本帖最后由 Ladyhaha 于 2012-3-6 09:26 编辑

5 高分辨率电子显微像
        早在1956 年,Menter 就用那时的分辨率不高的透射电镜,凭借透射束与一列衍射束相干成像,观察到酞氰铂和酞化氰铜的点阵平面条纹像,分辨率约为1 纳米。在这之后,生产电镜的厂家,特别是日本电子株式会社(J EOL) 及日立公司(Hitachi) 就展开了条纹像的竞赛,包括两个正交方向的二维条纹像,到了八十年代已达到能分辨0.14 纳米的水平。但是,这还不是真正的三维高分辨电子显微像,也不代表电镜的点分辨率。它在层状晶体(如ZnS ,SiC 等) 及畴结构研究中起了一定的作用。
        Bethe 在1929 年发表的多束电子散射矩阵是处理电子与物质交互作用的基础,但是很难进行数字计算。在五十年代中期,Cowley 及Moodie 发展出多层法,电子在一薄层内与物质产生交互作用,传递到下一薄层,再产生交互作用,再传递到下一薄层,如此继续下去,直到从晶膜的下表面出射。这种近似法使多束的动力相干成像得以计算得出,为此获国际晶体学会在1986 年第一次颁发的厄瓦(Ewald) 奖。在Cowley 的启发下,澳大利亚的Allpress 和Sanders 在1967年用透射电镜观察非化学式氧化物, 根据Cowley 的回忆[22 ] ,他们“不但观察到其中的周期排列,而且看起来也得到像的强度分布与晶体结构中特定原子团间的直接联系”[11 ] 。但是为了得到晶体的正确的取向,他们使用配有倾转台的显微镜的分辨率最高仅为0.7 纳米,即使在最有利的取向情况下也不能分辨氧化物中的一对邻近金属原子。尽管如此,他们仍然得到有关Ti2Nb ,Nb2W等氧化物的结构、晶体缺陷及超点阵的大量信息。
        六十年代末Cowley 因夫人患有很重的风湿病,移居到美国的以干旱酷热闻名的亚利桑那州,主持亚利桑那州立大学(ASU) 电子显微学方面的研究工作。饭岛( Iizima) 在那时与Cowley 进行合作研究,正赶上引进一台分辨率为0.4纳米的透射电镜,在1971 年观察到氧化铌等材料中金属原子的分布,从而宣布结构像(高分辨电子显微像与晶体结构一一对应) 的诞生。为此,饭岛和Cowley 获美国物理学会1972 年度奖。
        饭岛在ASU 曾从事过碳黑石墨化的电镜观察,发表过一些论文。当Kroto 等获诺贝尔物理奖的C60 球烯分子论文于1985 年发表后,饭岛在1987 年写了一篇题为“602C 团簇曾被观察过!”的论文,说他在六年前(1980 年) 在J . Crystal Growth 发表的论文中的图5a 就显示球状的同心(0001)石墨层,形状如洋葱,最内层的直径为0.8 - 1 纳米,与Kroto等的C60 球烯分子相当。这篇论文没有引起多大反响,因为看见事物并不等于认识事物。但是,另一方面饭岛在几年后(1991) 在Nature 上发表的纳米碳管的论文却在全世界范围内引起了很大的关注,他不但在电镜中观察到直径为1 纳米的管子,并给出合理解释。在这之后,Nature 连续发表了饭岛的六篇有关纳米碳管的论文。单根纳米碳管可以用来做纳米电子器件的电极,其重要意义是显而易见的。如无高分辨电镜,纳米碳管即使存在,也不会被人发现。无论从学术还是从应用角度来看,这可能是高分辨电镜的一桩最有意义的研究成果!
        目前,透射电镜的最高点分辨率已接近0.12 纳米,已经达到分辨单个原子的水平(较小的轻元素除外) 。但是由于二维电子显微像相当于晶体在电子入射方向的投影,原子在投影方向不免有重叠,因此还需要有研制分辨率更高(如0.1 纳米) 的电镜。
        从上面的讨论可以看出,透射电镜几十年来的发展,已由放大倍率仅几万倍提高到几百万倍,从只能观察形貌一种功能的显微镜发展成为能得出纳米尺度的形貌、成分、晶体结构信息的全能仪器。无疑它将在新世纪的纳米材料及纳米技术中发挥重要作用。为了更好地发挥这种多功能电镜的功效,不仅要有敏锐的观察能力,还要有深厚的理论基础,才能透过现象洞察本质。Hirsch ,Castaing ,Shechtman , Iizima 等都是这方面的高手,也是我们学习的榜样!
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发表于 2012-7-29 15:49:06 |显示全部楼层
上面的那个头像很有趣!
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